多晶样品是指由无数个随机取向的小晶粒组成的块状或粉末试样。当单色化的X射线照射到多晶样品上时，产生的衍射花样与单晶衍射有所不同。设入射的X射线与某一晶面(hkl)符合衍射条件，其夹角为时，则在衍射角有衍射线。由于多晶中小晶块有各种取向，晶面(hkl)的衍射线形成分布在的圆锥方向上，如图7-30所示。多晶衍射的测量早期使用照相法，将感光胶片围在以样品O为圆心、R为半径的圆周上，经X射线衍射曝光后，测量并求算衍射角的值，然后根据和入射波长并按Bragg方程求出晶面间距d值。

图7-5-2 多晶X射线衍射示意图

(a)一个小单晶块产生的衍射情况和(b)多晶样品产生的衍射情况

现在，多晶衍射仪已基本取代了粉末照相法。衍射仪中，测角仪和X射线探测器替代了粉末照相机和感光胶片。通过计算机控制系统控制着测角仪上的样品和X射线探测器按一定的方式绕中心旋转，并把X射线的强度和相应的衍射角度记录下来，并计算晶面间距d值。

图7-5-3 多晶X射线衍射测量示意图

多晶衍射法是一种重要的实验方法，现广泛地应用于化学、物理学、地质、矿物、冶金和材料学等学科领域。

结构视频（2）